易丝帮讯 近期,济南大学马谦等人涉及发明一种静电纺丝法制备SnO2/Ag2O复合颗粒的合成方法及所得产品,其专利号为:201810100770 .1。该发明合成步骤包括:将锡盐、双十二烷基二甲基溴化铵、乙酰胺、硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中,搅拌至透明,得到前驱体纺丝液,经静电纺丝与热处理后,得到最终产品。该发明通过设计新颖的前驱体溶液组成,有效控制了两种氧化物在高温烧结过程中的晶化及长大过程,获得尺寸可调的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒,与传统静电纺丝法得到的一维材料具有显著区别。该发明提供的合成过程操作简便,产物形貌可控,均匀性好,产率高,所得SnO2/Ag2O复合材料在气敏传感器领域具有较好的应用价值。
气敏传感器是能够感知环境中特定气体及其浓度的一种重要的敏感器件,以电信号的强弱来反馈气体在环境中的相关信息。随着现代科技的迅速发展,气敏材料在环境监测、绿色制造、工业设备等领域中起到了不可替代的作用。其中,半导体氧化物气敏材料具有响应快、灵敏度高、可逆检测等优点,受到了人们的普遍关注。为了更好地适应痕量特殊气体的检测需要,通过实现纳米贵金属或第二相氧化物与半导体氧化物的复合化来增强气敏性质,已成为现阶段研究的热点之一。
据悉,目前利用静电纺丝法制备的SnO2基复合材料大都以一维纤维结构(如实心、中空、多孔等)为主,分散性和尺寸均匀性都有待提高。由于静电纺丝过程受前驱体反应体系、纺丝参数、热处理参数等影响较大,导致产物的微观形貌可调性强,差异明显。迄今为止,国内外尚未有采用静电纺丝法合成SnO2/Ag2O复合颗粒的相关报道,其合成工艺与技术指标较难把握。
针对现有技术中存在的问题,该发明提供一种SnO2/Ag2O复合颗粒的合成方法,利用简单的静电纺丝法和热处理过程即可得到产物。该合成工艺操作简便、反应参数可调,产物均匀性和分散性好,重复性高,微观形貌可控。
图1 SnO2/Ag2O复合颗粒的X射线衍射(XRD)图谱。
图2 SnO2/Ag2O复合颗粒的扫描电镜(SEM)图片。
图3 SnO2/Ag2O复合颗粒的SEM图片和EDS图谱。
该发明的有益效果为:
1、该发明中,PVP为导电聚合物,DDAB和乙酰胺为分散剂和结构诱导剂,在上述功能添加剂的协同作用机制下,不仅能够调节纺丝液体系的相关物化特性,易于获得直径可调的前驱体纤维,还可以控制单根纤维的化学成分与组成分布,对高温条件下的有机物分解、各种氧化还原反应、离子迁移等过程产生重要影响。
2、在该发明权利要求范围内提供的各反应物的加入比例下,在溶液体系中引入一定比例的DDAB和乙酰胺两种功能试剂,显著提升了多组分纺丝液的稳定性。
3、在功能试剂的联合作用与结构诱导下,显著改变了各组分的离子迁移和结晶行为,通过控制单根纤维成分的微化学环境,在PVP、DDAB和乙酰胺缠绕包裹SnO2和Ag2O晶核及其高温分解反应的作用机制下,诱导SnO2和Ag2O晶核紧密结合形成类球形SnO2/Ag2O复合颗粒。
附:专利信息
申请号 201810100770 .1
申请日 2018 .02 .01
申请人 济南大学
发明人 马谦 李绘 陈迎 张爱玉 曹永强 王俊鹏 车全德 王刚 杨萍
Int .Cl .
C01G 19/02( 2006 .01 )
C01G 5/00( 2006 .01 )
B82Y 30/00( 2011 .01 )
B82Y 40/00( 2011 .01 )