DOI:10.1016/j.ijhydene.2020.06.005

制备地球丰富的高效双功能水分解电催化剂来替代贵金属基Pt和IrO2催化剂是清洁能源转换技术发展的迫切需求。二硫化钼（MoS2）纳米结构作为一种很有前途的析氢反应（HER）材料引起了人们的广泛关注。利用潜在高效的金属氧化物和稳定的电解制备氢气是一种有希望的氢析出反应途径，这也是清洁能源转换、可再生能源和存储领域中的热点研究课题。在此，研究者提出了一种由NiO纳米结构和沉积的MoS2组成的系统（MoS2@NiO）。将由水热法制备的NiO和静电纺丝复合制备的MoS2@NiO用作催化剂，以产生大量的氢气气泡。NiO纳米结构复合材料具有最高的协同性能，并被MoS2完全覆盖。对于MoS2@NiO纳米复合催化剂，在1 M KOH中进行析氢反应实验，该反应显示出与块状材料不同的性质。过电位值记录为低406 mV，测得的电流密度为10 mA cm-2。采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）等不同技术对助催化剂进行了表征。由于其独特的结构，所制备的纳米复合材料具有较高的电活性比表面积和快速的电子转移动力学，从而具备更好的催化性能。

图1.（a，b）分别为沉积MoSx层之前和之后的氧化镍纳米结构的SEM图像。（c，d）裸露的NiO（c）和MoSx@NiO（d）纳米结构的XRD图谱。（e）XPS S2p核心能级谱，以及（f）MoSx@NiO复合材料的S2s和Mo3d核心能级谱。在（e）和（f）中，测得的光谱用点表示，而虚线和实线为拟合曲线。

图2.（a）在25℃的N2饱和1 M KOH中的线性扫描伏安（LSV）HER极化曲线。（b）计算的不同样品的塔菲尔斜率。

图3.（a-f）用循环伏安法（a，c，e）在1 M KOH中以Ag/AgCl作为参照电极估算的电化学表面积，以及纯NiO（a，b）、纯MoS2（c，d）和MoSx@NiO（e，f）的线性曲线（b，d，f）。

图4.（a）在碱性介质中进行13h稳定性测试之前和之后的HER极化曲线。（b）在10 mA/cm2的电流密度下，碱性介质中13h的计时电位稳定性。

图5.A.薄膜组成对总电容的影响。5B.从原始（MoS2和NiO分别为黑色和蓝色）和复合薄膜（红色）获得的阻抗谱计算得出的总电容的频率依赖性。HER起始电位（100 mV），振幅10 mV，1 M KOH，在原始（MoS2和NiO分别为黑色和蓝色）和复合膜（红色）上获得的5C阻抗谱。实线—用等效电路拟合的结果（D-E中的插图）。HER起始电位（100 mV），振幅10 mV，1 M KOH。（要解释该图例中对颜色的引用，请参阅本文的网络版本。）