DOI: 10.1039/D0NJ03240A

在这项研究中，借助静电纺丝技术制备了聚酰胺/氧化石墨烯/聚吡咯纳米纤维，并将其应用于顶空固相微萃取。利用傅立叶变换红外光谱和场发射扫描电子显微镜对所制备的纳米纤维进行了表征。通过实验设计优化了吸附过程中的有效参数，包括样品的pH（11.5）、离子强度（15％w/v，NaCl）、萃取时间（20min）和温度（40℃）。在优化的条件下，对尿液样本中的甲基苯丙胺（MAM）进行测定，然后进行气相色谱-质谱分析。在3.0-100 µg L-1的适当线性范围内，该方法的七点校准曲线为Y=1191.6C（µg L-1）–75.4（r2=0.9992）。检测（LOD）和定量（LOQ）下限分别为0.9和3.0 µg L-1。在三种浓度（10、50和100 µg L-1）下进行三次重复测定的日内和日间RSD％值均小于9.7％。另外，对于纤维间的可再现性，RSD％值小于12.3％。计算出尿样中MAM的回收率为89.5-95.3％。鉴于其良好的分析性能，该方法在测定尿液样本等复杂基质中的MAM方面具有很大的潜力。

图1.a）电纺PA-GO-PPy纳米纤维的FE-SEM图像，b）描绘GO纳米粒子存在的放大区域，c）描绘纳米纤维不规则排列的放大区域

图2.比较各种纳米纤维作为SPME涂层对5.0 mL的100 µg L-1样本溶液的萃取效率，样本pH：10，NaCl％：10％（w/v），萃取时间：15min，温度：50℃，解吸时间：240℃下2分钟

图3.5.0 mL的100 µg L-1样本溶液吸附步骤有效参数优化的响应表面图；（a）NaCl％与萃取时间，（b）样本pH与萃取温度，（c）萃取时间与萃取温度，（d）NaCl％与萃取温度，（e）NaCl％与样本pH，（f）提取时间与样本pH值的关系；解吸条件恒定为：在240℃下的解吸时间为2分钟

图4.在最佳吸附条件下，对于5.0 mL的100 µg L-1样本溶液在240℃下的解吸时间优化：样品pH：11.5，NaCl％：15％（w/v），萃取时间：20min，萃取温度：40℃

图5.在3.0 µg L-1 MAM加标（a）之前和（b）之后，通过HS-SPME/GC-MS萃取加标尿液样本的色谱图